固相微萃取原理
固相微萃取的原理是分析组分在样品基质与提取剂之间的分配平衡过程。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。最初研究者将该技术应用于环境化学分析（水、土壤、大气等），随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进，现在已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。固相微萃取克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注，并大力推广应用。固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年，其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩，目前最常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中，当样品溶液或气体通过时，分析物则被吸附萃取，然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地洗脱下来。
固相微萃取和固相萃取的区别是什么
飞秒检测发现固相微萃取法（SPME）的原理与固相萃取不同，固相微萃取不是将待测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成的平衡分配基础上。
固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的。最初研究者将该技术应用于环境化学分析（水、土壤、大气等），随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进，现在已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。固相微萃取克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注，并大力推广应用。
固相萃取的四个步骤:固相萃取的五个步骤
固相萃取的四个步骤
1. 柱子预处理conditioning （固定相活化）（Column solvation/pre-equilipation）
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1－2ml/100mg固定相。
终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。
2. 上样load sample(Apply sample)
上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏（peakthrough ）。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量（0.5-1L ）。 有时候固体样品必须用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品，采用50％甲醇萃取，得到2ml 萃取液，用8ml 水稀释，得到10％的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。
3. 淋洗Rinse(Interference elution)
分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。
淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
4. 洗脱Analyte Elution
淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱．就需要更多的洗脱液来洗出
